Preparare 150ml di soluzione diluita di Li2SO4 (o di uno degli altri elettroliti disponibili);

Siliconare accuratamente i due rubinetti delle canne del voltametro di hoffmann in modo da garantire la tenuta d'aria facendo attenzione a non chiudere i fori dei rubinetti stessi;

inserire i rubinetti nel loro alloggiomento, aprire i rubinetti e versare la soluzione preparata nell'ampolla centrale fino al raggiungimento della tacca zero nelle due canne laterali.

chiudere i rubinetti, collegare gli elettrodi all'alimentatore, accendere l'alimentatore (20-30 volt) ; (polo positivo=rosso;polo negativo=nero);

si osserverà immediatamente lo sviluppo di bollicine di gas in prossimità degli elettrodo;

dopo qualche minuto si osserverà il viraggio dell'indicatore nelle due canne; la soluzione , inizialmente gialla,, diventerà rossastra al polo positivo;

lasciar funzionare il voltametro per qualche tempo (5-10 minuti) sino a far scendere di qualche cm il livello del liquidi nelle due canne; nel caso in cui si osservi l'effervescenza sugli elettrodi, il viraggio dell'indicatore ma non l'abbassamento del livello del liquido significa che c'è un'insufficiente tenuta da perte dei rubinetti (siliconare meglio);

le reazioni che si svolgono ai due elettrodi sono le seguenti:
  2H2O + 2e ---- H2(g) + 2OH    al polo negativo; colore della soluzione = giallo
  H2O ---- 1/2O2(g) + 2H + 2e   al polo positivo; colore della soluzione = rosso

dopo aver spento l'alimentatore, leggiamo i volumi dei gas raccolti nelle due canne; se la tenuta dei rubinetti è perfetta il gas raccolto in corrispondenza del polo negativo sarà il doppio di quello raccolto al polo positivo.

avviciniamo un fiammifero appena spento, in modo che rimanga ancora della brace, al rubinetto dell' elettrodo carico positivamente, apriamo e subito richiudiamo il rubinetto, la fiamma si ravviverà immediatamente (liberazione di O2);

 raccogliamo in una provetta capovolta il gas sviluppatosi all'elettrodo negativo, mantenendo verticale la provetta, con l'apertura verso il basso, introduciamo un fiammifero acceso: il gas (H2) brucerà con un piccolo scoppio.